研究背景：
紡織廠、皮革廠排出的廢水里藏著兩”毒”——孔雀石綠（MG）和六價鉻（Cr(VI)）。MG是致癌染料，會讓魚蝦變異；Cr(VI)毒性是砒霜的100倍，還會在食物鏈里無限循環。傳統處理方法要么效率低，要么產生二次污染，急需一種既能解毒又能回收金屬的解決方案。
一、材料制備
1. EDDS-Silica的制備
試劑 ：
• 硅膠（8μ1.5g）
• EDDS（6.0g，98%純度）
• γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（γ-GLDP，4mL，95%）
• 超純水（80mL）
• 鹽酸（調節pH）
步驟 ：
1.EDDS活化：
將6.0g EDDS溶于80mL超純水，用NaOH調節pH至11.0，攪拌30分鐘。
2.硅烷偶聯：
滴加4mL γ-GLDP，室溫攪拌1小時，形成均勻溶液。
3.硅膠負載：
加入1.5g硅膠，90-95℃油浴攪拌2小時，冷卻后抽濾。
4.洗滌與干燥：
用10%乙酸洗滌3次，超純水洗至中性，65℃真空干燥12小時。
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2. EDDS-Co²?-Silica的制備
試劑：
• EDDS-Silica（1.0g）
• CoCl?·6H?O溶液（1mmol/L，pH 4.6，20mL）
步驟：
1.金屬離子吸附：
將1.0g EDDS-Silica加入CoCl?溶液，超聲10分鐘，30℃振蕩吸附2小時。
2.洗滌與干燥：
抽濾后用超純水洗滌3次，65℃真空干燥12小時。
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二、材料表征
1. FTIR分析（表征官能團）
•儀器：傅里葉紅外光譜儀（FTIR）
•條件：掃描范圍400-4000 cm?¹，分辨率4 cm?¹
•樣品處理：KBr壓片法
2. XPS分析（元素組成及價態）
• 儀器：X射線光電子能譜儀（XPS）
•條件：Al Kα激發源（1486.6 eV），真空度<1×10?? Pa
• 分析區域：全掃描（0-1350 eV）及窄區掃描（C1s、Si2p、Co2p）
3. ICP-AES分析（金屬鍵合量）
• 儀器：電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）
• 步驟：
1. 配制系列Co²?標準溶液（0-100 mg/L）
2. 消解樣品（王水消解法）
3. 測定EDDS-Silica中Co²?含量，計算鍵合量（公式見原文）。
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三、催化性能測試（MG降解實驗）
1. 實驗裝置
• 反應器：50 mL錐形瓶
• 溫控設備：恒溫水浴振蕩器（25℃，200 r/min）
• 檢測設備：紫外可見分光光度計（616 nm）
2. 標準曲線制作
• MG儲備液：50 mg/L（稱取0.2829g K?Cr?O?溶于水定容至100mL）
• 工作液配制：稀釋至0.5-10 mg/L，測定吸光度繪制標準曲線（線性方程：A=0.0506C-0.0204，R²=0.99）。
3. 降解流程
1.反應體系：
• 50 mL MG溶液（50 mg/L）
• 加入EDDS-Silica（0.003 g）或EDDS-Co²?-Silica（0.003 g）
• 加入FeSO?·7H?O（100 μmol/L）和H?O?（20 mmol/L）
2.反應條件：
• pH 3-7（用HCl/NaOH調節）
• 溫度25℃，振蕩速率200 r/min
• 反應時間1小時
3.檢測：
過濾后測定吸光度，計算降解率（公式：R=(C?-C?)/C?×100%）。
四、吸附性能測試（殘留金屬去除）
1. 實驗條件
•溶液：降解反應后殘余液（pH 7）
•吸附劑：EDDS-Silica（0.3 g）
•溫度：30℃
•時間 ：4小時
2. 檢測指標
•總Cr及總Fe濃度：ICP-AES測定
• 去除率：公式同上（R=(C?-C?)/C?×100%）。
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五、關鍵參數控制表
| 參數 | 范圍/條件 | 優化值 |
| pH | 3-9 | 7（最佳） |
| H?O?濃度 | 10-30 mmol/L | 20 mmol/L |
| Cr(VI)初始濃度 | 10-50 mg/L | 25 mg/L |
| 溫度 | 20-40℃ | 30℃（最佳） |
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六、注意事項
1.EDDS預處理：需充分活化（pH 11）以保證螯合效率。
2. Co²?負載量：通過ICP-AES監控，確保鍵合量穩定（約1.06 mg/g）。
3.Fenton試劑配比：Fe²?與H?O?摩爾比1:200，過量H?O?會抑制·OH生成。
4.Cr(VI)干擾：高濃度Cr(VI)可能競爭·OH，需控制初始濃度≤25 mg/L。
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通過上述標準化流程，可在實驗室條件下復現MG及Cr(VI)的高效協同去除效果。實驗數據表明，在pH 7、20 mmol/L H?O?條件下，EDDS-Co²?-Silica對MG降解率達96.67%，總Cr殘留<5 mg/L，完全滿足環保排放標準。
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